羟丙基甲基纤维素的醚化度怎么测定

原标题：羟丙基甲基纤维素的醚化度怎么测定？

羟丙基甲基纤维素的醚化度测定

D.1 原理

降水溶性羟丙基甲基纤维素酸化，变为不溶性的酸式羟丙基甲基纤维素，纯化后，用准确计量的过量氢氧化钠将已知量的酸式羟丙基甲基纤维素从头转变为钠盐，再用盐酸规范溶液滴定过量的碱。

D.2 试剂

除非还有阐明，在剖析中仅运用确以为剖析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或适当纯度的水。

D.2.1 95％乙醇（GB/T 679）。

D.2.2 乙醇，80％溶液，将95％乙醇（D.2.1）840mL用水稀释至1L。

D.2.3 无水甲醇（GB/T 683）。

D.2.4 硝酸（GB/T 626）。

D.2.5 盐酸（GB/T 622），c（HCl）＝0.4 mol/L规范滴定溶液，参照GB/T 601制造和标定。

D.2.6 氢氧化钠（GB/T 629），c（NaOH）＝0.4 mol/L规范滴定溶液，参照GB/T 601制造和标定。

D.2.7 硫酸（GB/T 625），（9＋2）溶液。

D.2.8 二苯胺（GB/T 681）试剂：将二苯胺0.5g溶于120mL硫酸（D.2.7），此试剂应为无色，遇微量硝酸盐和其他氧化剂时呈深蓝色。

D.2.9 酚酞（GB/T 10729），1％乙醇（95％）溶液，按GB/T 603制造。

D.3 仪器

常用实验室仪器和

D.3.1 磁力加热拌和器。

D.3.2 烧杯，250mL。

D.3.3 锥形瓶，500mL。

D.3.4 玻璃过滤漏斗，40mL，孔径4.5μm～9μm 。

D.3.5 烘箱，能操控温度于105℃±2℃。

D.4 程序

D.4.1 称取样品约4g于烧杯中（D.3.2）中，参加95％乙醇（D.2.1）75mL，用磁力加热拌和器（D.3.1）充沛拌和至取得杰出的浆状物。在拌和下参加硝酸（D.2.4）5mL，并持续拌和1min～2min，加热煮沸浆状物5min后中止加热，持续拌和10min～15min。

注：加热时当心着火。

D.4.2 将上层清液倾入过滤漏斗（D.3.4），用95％乙醇（D.2.1）100mL～150mL搬运沉积至过滤漏斗，然后用60℃的80％乙醇（D.2.2）洗刷沉积至悉数酸被除掉。

D.4.3 从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂（D.2.8），如出现蓝色，则表明有硝酸盐存在，需进一步洗刷，一般6～8次即可。

D.4.4 最后用少数无水甲醇（D.2.3）洗刷沉积，持续抽滤至甲醇彻底除掉。将烘箱（D.3.5）加热至105℃±2℃后，封闭电源，将过滤漏斗放入烘箱，15min后翻开烘箱门，排出甲醇蒸气，再封闭烘箱门，接通电源，于105℃±2℃枯燥3h后，在枯燥器中冷却30min。

D.4.5 称取枯燥的酸式羟丙基甲基纤维素（D.4.4）约1.4g（准确至0.001g），置于500mL锥形瓶（D.3.3）中，参加100mL水和氢氧化钠规范滴定溶液（D.2.6）25.00mL，边拌和边加热，坚持溶液欢腾15 min～30 min。

D.4.6 趁热以酚酞（D.2.9）为指示剂，用盐酸规范滴定溶液（D.2.5）滴定过量的氢氧化钠，至粉红色刚消失即为结尾。

D.5 成果核算

羟丙基甲基纤维素的醚化度E按式（D.1）和式（D.2）核算：

…………………………（D.1）

…………………………（D.2）

式中：

N——中和g酸式羟丙基甲基纤维素所耗费的氢氧化钠规范滴定溶液的毫摩尔数，单位为毫摩尔每克（mmol/g）；

V1——参加氢氧化钠规范滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c1——氢氧化钠规范滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2——滴定过量氢氧化钠所用盐酸规范滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c2——盐酸规范滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m1——用于测定的酸式羟丙基甲基纤维素的质量，单位为克（g）；

E——羟丙基甲基纤维素的醚化度；

0.162——纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；

0.058——失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基替代后，失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；

以两次平行测定成果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定成果。

D.6 精密度

在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差值不大于0.02醚化度单位，以大于0.02醚化度单位的状况不超越5％为条件。

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